3. Fragen zur Auflösung -
Die Arbeitsweise von
nicht-hochauflösenden FT-IR Gasanalysatoren
bei der quantitativen Messung von Gasgemischen.
1. Wofür soll das Spektrometer
verwendet werden ? Gasmessung oder Forschung ?
Dies ist die wichtigste Frage für den Benutzer. Die gesamte
analytische Genauigkeit bei der quantitativen Gasmessung sollte einer der wichtigsten
Gesichtspunkte bei der Auswahl des Analysators sein. Aber auch Faktoren wie Bedienung und
Kalibrierung sollten eine Rolle spielen. Laborgeräte bieten zwar Vorteile hinsichtlich
der Auflösung, wie sie zu Forschungszwecken benötigt wird. Aber der GASMET ist speziell
für die industrielle Gasanalytik entwickelt. Er liefert schnell Meßresultate und ist bei
Bedarf leicht an jede Meßstelle zu transportieren. Transport und Inbetriebnahme von
Laborsystemen sind aufwendiger.
2. Braucht mein Analysator eine hohe
Auflösung ?
Hohe Auflösung bietet bei der quantitativen Gasmessung keine
wirklichen Vorteile.
Die IR-Spektren z.B. von organischen Gasen und Dämpfen zeigen oft nur breite, meist auch
mit Laborspektrometern nicht auflösbare Banden.
3. Wie ist das Signal/Rausch-Verhältnis
?
Hochauflösende Spektrometer besitzen ein schlechteres
Signal/Rausch-Verhältnis als solche mit geringerer Auflösung. Und das Signal/
Rausch-Verhältnis bestimmt die Genauigkeit der quantitativen Messung, nicht die
Auflösung. Der GASMET besitzt deshalb kleinere Nachweisgrenzen bei hoher Genauigkeit der
Ergebnisse.
Das bessere Signal/Rausch-Verhältnis des GASMET wird durch eine größeren
Energiedurchsatz sowie durch kürzere Interferogramme erreicht. Der Energiedurchsatz ist
optimiert, um alle Vorteile der geringeren Auflösung zu erhalten. Bei der
Standardauflösung von 8 cm-1 resultiert ein Signal/Rausch-Verhältnis, welches
um den Faktor 700 besser ist als bei 0,1 cm-1 Auflösung. Ein hochauflösendes
Spektrometer kann nicht die Eigenschaften des GASMET erreichen, selbst wenn die Auflösung
variabel ist. Hochauflösende Spektrometer benötigen z.B. kleine Detektoren. Auch beim
Arbeiten mit geringerer Auflösung würde die kleine Detektorfläche nicht ausreichen, um
den gesamten Lichtstrahl zu erfassen. Der Energiedurchsatz bliebe unverändert klein.
4. Welcher Detektor wird verwendet ?
Der GASMET arbeitet mit einem thermoelektrisch (Peltier)
gekühlten MCT-Detektor.
Der Detektor ist schnell und bietet die gleichen Vorteile wie ein mit flüssigem
Stickstoff gekühlter Laborgeräte-Detektor.
Typische hochauflösende Spektrometer benötigen zur Kühlung des MCT-Detektors flüssigen
Stickstoff. Der Umgang damit ist umständlich und auf das Labor begrenzt. Außerdem
verursacht flüssiger Stickstoff Kosten. Alternative DTGS-Detektoren sind langsamer und
benötigen längere Meßzeiten. Sollten bestimmte Eigenschaften wie ein erweiterter
Wellenlängenbereich benötigt werden, kann auch der GASMET mit einem DTGS-Detektor oder
mit Stickstoff-gekühltem MCT-Detektor ausgestattet werden.
5. Wie ist die Scan-Zeit ?
Der GASMET mißt 10 Spektren in der Sekunde. Diese
Schnelligkeit hat Vorteile, denn akustische Frequenzen werden eliminiert und die Messung
wird zuverlässiger.
Wird in einem hochauflösenden Laborgerät ein DTGS-Detektor verwendet, ist die Meßzeit
länger. Unter Umständen verändert sich die Gaszusammensetzung und die Ergebnisse sind
nicht reproduzierbar. Der Gasfluß muß während der Messung gestoppt werden. Die Meßzeit
des GASMET ist kurz. Der Anwender bestimmt die Meßzeit und damit die gemittelten
Ergebnisse der Scans.
6. Wie ist der Einfluß von Temperatur
und Druck?
Änderungen von Temperatur und Druck des Meßgases
beeinflussen das Spektrum. Typischerweise werden diese Effekte in gering auflösenden
Spektrometers wenig sichtbar.
In hochauflösenden Spektrometers können diese Effekte sogar die Kalibrierung verändern.
Besonders dann, wenn anorganische Gase wie z.B. Wasser in höherer Konzentration vorhanden
sind. Geringer auflösende Spektrometer sind wesentlich robuster. Der GASMET arbeitet
äußerst stabil, auch bei Vibrationen, Schocks und Temperaturänderungen. Hochauflösende
Spektrometer neigen aufgrund der komplexeren Bauweise zu aufwendiger und teurer Wartung
oder Reparatur.
7. Wie verhält es sich mit dem
dynamischen Meßbereich ?
Der große dynamische Meßbereich von gering auflösenden
Spektrometern beruht auf dem nicht-linearen Verhalten der Absorptionssignale und dem
besserem Signal/Rausch-Verhältnis.
Einfache Moleküle wie z.B. CO, NO, HCN, HCl verhalten sich im Spektrum nicht linear, wenn
die Konzentration ansteigt. Durch eine einfache Mehrpunkt-Kalibrierung der
CALCMET-Software kann dieser Effekt ausgeglichen und ein großer dynamischer Meßbereich
erreicht werden. Aufgrund des guten Signal/Rausch-Verhältnisses sind auch Messungen im
Spurenbereich möglich. Der große dynamische Meßbereich erlaubt Messungen mit
unterschiedlichen Konzentrationen. Kein Sonderzubehör ist notwendig. Die Entwicklung der
Anwendung ist wesentlich einfacher.
8. Was soll die Software tun ?
Die Software von Laborgeräten ist für Molekularforschung und
wissenschaftliche Labors entwickelt. Die GASMET Software ist hinsichtlich der einfachen
Quantifizierung von Gasgemischen jeder Laborsoftware überlegen.
Der Algorithmus der GASMET-Software kommt bei der Kalibrierung mit den Spektren der
einzelnen Komponenten aus. Bei den meisten Spektrometern müssen hingegen eine Reihe von
Gemischen hergestellt werden. Dies ist ein aufwendiger Vorgang, dem jeder Anwender
begegnen wird. Die CALCMET-Software ist als einzige für die besonders einfache
quantitative IR-Spektrenauswertung patentiert.
9. Wie ist die Rolle von käuflichen
Spektrensammlungen ?
Die Genauigkeit der Ergebnisse wird schlechter, wenn
käufliche Spektrensammlungen verwendet werden. IR-Spektren lassen sich nicht ohne
weiteres von einem Instrument zum anderen übertragen.
Jeder GASMET-Analysator wird für die optimale Genauigkeit individuell kalibriert.
Dies ist einfach durch die Aufnahme von Einzelspektren. Die vorhandene
GASMET-Spektrensammlung ist auf GASMET-Analysatoren erstellt worden.
10. Wieviel Speicherplatz wird benötigt
?
Ein GASMET-Spektrum benötigt 5 KB Speicher. Auf einer 2 GB
Festplatte könnten demnach ca. 400 000 Spektren gespeichert werden (fast 1 Spektrum pro
min pro Jahr).
11. Wie ist der praktische Einsatz ?
Die Software von Laborsystemen ist schwieriger in der Bedienung und enthält Funktionen,
die bei der realen quantitativen Gasanalyse nicht benötigt werden. Laborsysteme sind
meist für Personen mit spektroskopischem Fachwissen erstellt.
Der GASMET ist für Ingenieure und für den praktischen Einsatz entwickelt. Dies gilt besonders für die Software.
